杭州佰标检测技术有限公司

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阻燃PP纺粘无纺布的性能研究/杭州无纺布测试基地代末由美国杜邦公司首次开发以来，其在工艺技术、产品性能、生产效率等方面所存在的明显的优势，在近20年来获得了举世瞩目的快速发展。2006年，我国共有255条纺粘生产线，所生产的PP纺粘无纺布约为393 kt，但是所有这些PP纺粘无纺布的绝大多数为常规产品，附加值小。目前虽然有大量的有关阻燃PP及阻燃PP纤维的报道，但有关阻燃无纺布以及阻燃PP纺粘无纺布的报道很少。作者通过在PP中加入阻燃母粒的直接纺丝成网法和后整理法所得到的阻燃PP纺粘无纺布进行了力学性能、热性能及阻燃性能测试。1 实验
1，1 原料及试样
PP纺粘无纺布(I)及阻燃母粒法阻燃PP纺粘无纺布(II)：由江苏省扬州志成无纺布厂提供，其中Ⅱ是在PP中加入阻燃母粒用直接纺丝成网法制得；阻燃剂A、B：均为环保的含磷、氮的膨胀型阻燃剂，自制；硅烷偶联剂：JS-D758，上海锦山化工有限公司提供。
后整理阻燃PP纺粘无纺布(III)：自制。其制备工艺如下：(1)选用阻燃剂A和阻燃剂B两种阻燃剂，分别配制成质量分数为15％ ，18％，20％ ，25％ ，28％ 的溶液，并在阻燃液中加入一定量的硅烷偶联剂；(2)将50 g／m2，130 mm×58mm的PP纺粘无纺布浸泡其中10 min；(3)把浸泡过的上述PP纺粘无纺布置于压辊机的两个橡胶压辊之间，挤压除去多余的液体；(4)将阻燃整理后的PP纺粘无纺布(IIIA，IIIB)烘干备用。
1．2 仪器设备
自制小型涂层压辊机，YG065型电子织物实验仪：山东莱州市电子仪器有限公司制，NntzschSta 409 PG／PC型热重分析仪：德国Nntzsch公司生产；Perkin-Elmer差示扫描量热仪：美国PerkinElmer公司制；Critical Ooygen Index氧指数测试仪：英国SDL公司制。
1．3分析测试
断裂强力及伸长率：依据非织造布断裂强力及断裂伸长的测定标准FZ／T6005---91使用电子织物实验仪进行测定，试样尺寸为50 mm×200mm，试样为6块。
热重(TG)分析：利用热重分析仪，对试样进行分析，升温速率10℃／min，N2气氛。
DSC测试：利用差示扫描量热仪对试样进行分析，升温速率10℃／min，N2气氛。
极限氧指数(LOI)：依据纺织品燃烧性能试验(垂直法)GB／T5455-1997在氧指数测试仪上进行测试，试样尺寸80 mm×300 mm，试样5块。2 结果与讨论
2．1 无纺布的断裂强力及伸长率
由表1可知，PP纺粘无纺布与阻燃母粒法制得的阻燃母粒法阻燃PP纺粘无纺布的纵横向断裂强力基本相同，说明阻燃剂的存在对无纺布的强力影响较小。这是由于阻燃剂在PP中分散均匀，且添加量较小，因此对强力不会造成大的影响。但其断裂伸长率要小于PP纺粘无纺布，这是因为添加的无机阻燃剂虽然是以很小的颗粒存在于无纺布中，但是阻燃剂颗粒的存在，导致了PP晶相的缺陷，因此在拉伸实验中，会在阻燃剂存在部位产生应力集中，类似于银纹现象，而导致无纺布优先在此处断裂。而后整理法所得到的阻燃PP纺粘无纺布的强力及断裂伸长率与PP纺粘无纺布的接近，这是因为后整理法中阻燃剂是通过吸附作用附着于PP纺粘无纺布上的，故阻燃剂的存在对基体材料PP纺粘无纺布来说不会造成大的影响。

 表1 不同PP纺粘无纺布的力学性能

注：后整理PP纺粘无纺布所用阻燃剂A及B的质量分数均为20％ 。
2．2 TG测试
由图1曲线1可知，PP纺粘无纺布失重迅速，只有—个失重阶段，整个失重在318．3～493．3℃，在998．6℃时，失重达到99．44％ ，基本无炭残渣，说明PP纺粘无纺布极易燃烧，成炭性极差。

图1 不同PP纺粘无纺布的TG曲线
1一I；2一Ⅱ；3一ⅢA；4一ⅢB
而图1曲线2表明，阻燃母粒法阻燃PP纺粘无纺布有两个大的失重区域，第一失重区域为291．1～369．6℃，该阶段失重35．59％ ，这是阻燃剂优先分解失重所致；第二个大的失重区域为430．2～504．6℃，此阶段失重25．61％ ，这是PP和阻燃剂共同失重的结果；此后失重较小，直至999．2℃时仍有25．56％ 的残留量，成炭性比PP纺粘无纺布要好。
图1中的曲线3表明，用阻燃剂A整理后的PP纺粘无纺布的TG曲线有2个失重峰。第一个大的失重峰失重迅速，位于268．8～418．8℃失重59．8％ ，第二个小的失重峰位于818．2～1 000℃ ，失重14．3％ ，1 000℃时仍有24．0％的炭残渣；曲线4表明阻燃剂B整理后的PP纺粘无纺布的失重曲线与曲线3中的不同，失重峰较宽，且只有一个大的失重区域，该区域位于219．4～474．6℃，失重62％，此后失重非常缓慢，1 000℃时仍有33．2％ 的炭残渣。说明纺粘无纺布通过A，B阻燃整理后，都使得阻燃体系的热分解温度降低，这是阻燃剂优先分解所致，而最终的高的炭残渣说明阻燃剂A，B均使得PP纺粘无纺布的阻燃性能得以提高。这一点也可从下面的LOI值的测定中得以证明。
2．3 LOI
通过测试，纯PP纺粘无纺布与试样Ⅱ的LOI值分别为18．3％ 和27．8％ ，说明阻燃PP纺粘无纺布的阻燃性能优于PP纺粘无纺布。另外，由图2可知，随着阻燃剂A添加量的增加，LOI值增加迅速，当阻燃剂质量分数为25％ 时，LOI值达到最大值26．5％ ，随着阻燃剂A浓度的进一步增加，LOI值反而下降。阻燃剂B与阻燃剂A具有类似的趋势，所不同的是初期增长缓慢，当阻燃剂B质量分数超过20％后，LOI值急剧增加，达到22％时，LOI值已高于26％ ，当质量分数为25％时，LOI值出现最大值为38．7％，之后LOI值随阻燃剂浓度的增加反而呈现下降的趋势。出现这种LOI值先增大后减小的原因可能是阻燃剂浓度较低时，随阻燃剂浓度的增大，阻燃剂熔融吸热带走了一部分能量，随着温度的升高，阻燃剂的热分解释放出不燃性的气体覆盖在燃烧材料的表面，起到了气相阻燃的作用，并稀释了可燃性气体，同时由于阻燃剂的良好的成炭作用，使得PP提前熔融分解成炭而隔热、隔氧阻止了PP的进一步氧化分解，起到了固相阻燃的效果，二者的共同作用使得阻燃材料的LOI值迅速增大。当阻燃剂浓度超过一定值后，由于后整理法存在的缺陷，使得一部分阻燃剂没有很好的结合到阻燃材料上去，造成实际阻燃剂含量的减小；另外，阻燃剂含量的加大，阻燃剂分解所释放出的热量又会反馈到被阻燃材料中去，加剧材料的熔融分解，造成LOI值的相应减小。故阻燃剂的添加量为25％左右。


图2 试样ⅢA和ⅢB的LOI值与阻燃剂浓度的关系
1一IIIA：2一IIIB 3 结论
a．阻燃母料法制的阻燃PP纺粘无纺布的断裂强力与PP的相近，断裂伸长率小于纯PP；而后整理法所得到的阻燃PP纺粘无纺布的强力及断裂伸长率与PP纺粘无纺布均相近。
b．PP纺粘无纺布只有一个失重阶段，1 O00℃左右时失重高达99．44％ ，成炭性极差；而阻燃PP纺粘无纺布的失重较复杂，在同样温度下，有24．0％ ～33．2％炭残渣，成炭性良好。
c．PP纺粘无纺布LOI值分别为18．3％ ，而用质量分数为25％ 阻燃剂A后整理得到的阻燃PP纺粘无纺布的LOI值为26．5％ ，相应的阻燃剂B质量分数为22％时，LOI值已高于26％ ，说明阻燃剂B的阻燃效果要优于阻燃剂A的阻燃效果。 杭州佰标检测技术有限公司在产品检测服务领域已有丰富的检测经验。与TUV、SGS、MTS等跨国权威实验机构有很好的合作关系，佰标是欧盟德国TUV授权产品代理，我们专业提供纺织品测试，皮革类产品检测，建材五金测试，物理测试，食品级检测（德国LFGB检测、美国FDA检测、法国DGCCRF检测等）、纺织品相关检测（甲醛含量测试、织分析.尺寸稳定性测试、牢度测试、度及其他测试）、AZO氮染料测试、DMF富马酸二甲酯测试、ROHS测试、并且受理ONCAP认证（尼日利亚）、SASO认证（沙特阿拉伯）、KUCAS认证（科威特）、PVOC认证（肯尼亚）、阿尔及利亚认证等服务。欢迎拨打检测认证咨询热线：0571-88757307联 系 人：俞先生   手    机：13588212496邮    箱：tonyyu93@gmail.com网    址：www.ce-inc.org地    址：杭州余杭区良渚镇好运路2-6号.2号楼103室